ANÁLISIS ELECTROQUÍMICO DE ALCALOIDES TROPÁNICOS EN BEBIDAS MEDIANTE EL USO DE ELECTRODOS SERIGRAFIADOS MODIFICADOS

Abstract

En este Trabajo Fin de Grado se ha llevado a cabo el desarrollo de un método analítico basado en un sensor electroquímico con base de carbono modificado con el objetivo de determinar mediante voltamperometría el contenido de atropina y escopolamina, dos de los alcaloides tropánicos más conocidos y estudiados, en muestras de bebidas. Las técnicas electroquímicas se presentan con diferentes ventajas frente a las técnicas convencionales como la cromatografía ya que, permiten obtener análisis rápidos, eficaces y económicos y no requieren normalmente de una etapa de preparación de la muestra previa al análisis de la muestra. El sensor electroquímico que se ha desarrollado consiste en un electrodo serigrafiado de carbono modificado con un polímero de impresión molecular (MIP) preparado sobre base de sílice mesoestructurada de tipo SBA-15 utilizando atropina como analito plantilla. Se han preparado dos tipos de polímeros conductores, polianilina (PANI) y pirrol (PPy) resultando en dos materiales híbridos denominados SBA-15@MIP-ANI y SBA-15@MIP-Py. El electrodo serigrafiado de base de carbono se ha modificado con estos polímeros mediante un proceso de deposición y secado (con luz UV) en diferentes proporciones y se ha obtenidos que el material que ha dado una mejor respuesta voltamperométrica ha sido el modificado con una suspensión al 2% del modificado SBA-15@MIP-ANI. Se han optimizado las condiciones de medida como son el pH, frecuencia de pulso, tiempo y potencial de acumulación resultando como óptimos un tampón fosfato 0,1M a pH 7 cuando se determinan ambos analitos de manera conjunta y pH 8 cuando se determinan de manera individual, con un intervalo de -1,5 V a +1,5 V, en el caso de las medidas realizadas con el modo de voltamperometría cíclica (CV) y de 0 V a +1,8V cuando se realizan con voltamperometría de onda cuadrada (SWV) con una frecuencia de 30 Hz, un tiempo de acumulación de 0s y 15s y un potencial de acumulación de 0,2 V. Con las condiciones óptimas se ha obtenido un pico de oxidación para la escopolamina de+ 0,84 V y para la atropina de +0,9 V, con un rango lineal de 2,5 ¿M a 100 , un límite de detección (LOD) de 4,79¿M para la atropina y de 9,21 ¿M para la escopolamina y un límite de cuantificación (LOQ) de 15,97 ¿M y 30,72 ¿M para la atropina y escopolamina, respectivamente. El método ha sido aplicado a la determinación de ambos alcaloides en muestras de té Erva Príncipe y refresco de cola empleando el método de adición estándar con porcentajes de recuperación próximos al 100% en ambas muestras. El conjunto de resultados obtenidos muestra que el electrodo desarrollado podría ser utilizado para el control rápido de la presencia de alcaloides tropánicos en bebidas y contribuir así a mejorar la seguridad alimentaria y la salud pública.