Desarrollo de nuevos materiales mesoestructurados como fases estacionarias quirales para la determinación de contaminantes emergentes mediante HPLC

Abstract

Los contaminantes emergentes en aguas potables y corrientes naturales tienen potenciales efectos negativos en la salud de las personas y en el medio ambiente. Los ß- bloqueantes son un grupo importante de este tipo de contaminantes, usados en medicina para tratamientos en desordenes del sistema cardiovascular. Estos fármacos son moléculas complejas y quirales que se comercializan como la mezcla racémica de ambos, pero normalmente es el enantiómero (S) el farmacológicamente activo, ya que el otro puede incluso tener efectos negativos y tóxicos. Por este motivo, en los últimos años ha crecido vertiginosamente el interés por el desarrollo de nuevos métodos de análisis quiral para este tipo de fármacos. En este sentido, la cromatografía quiral es una de las técnicas más usadas. Está basada en la distinta interacción entre los dos enantiómeros y la fase estacionaria que compone la columna cromatográfica. Estas fases estacionarias están compuestas por un soporte poroso recubierto o enlazado a un selector quiral como antibióticos, polisacáridos, proteínas, etc. Por otro lado, la síntesis de esferas de sílice mesoestructuradas ha recibido especial atención en estos últimos años debido a sus aplicaciones potenciales en muchos campos. Uno de ellos es el de las separaciones, en el cual el control de la morfología y tamaño de la partícula así como el diámetro del poro supone la posibilidad de la aplicación de estas sílices mesoestructuradas como fases estacionarias en cromatografía. Uniendo estos dos grandes retos en este proyecto se han preparado materiales mesoestructurados funcionalizados con derivados de eritromicina y/o vancomicina como selector quiral para su empleo como fases estacionarias quirales, en el análisis de ß-bloqueantes por HPLC. En primer lugar se llevo a cabo la preparación de dos materiales mesoestructurados distintos. Uno de ellos, sílice, se sintetizo a partir de TEOS (SM-4) y el segundo, organosílice, se sintetizó a partir de BTME (PMO). Se caracterizaron los materiales con las siguientes técnicas; difracción de Rayos X, espectroscopia infrarroja, espectroscopía de resonancia magnética nuclear de sólidos, análisis termogravimétrico, fisisorción de gases, microscopía electrónica; SEM y TEM. En segundo lugar, se llevo a cabo la funcionalización de los materiales, con un derivado de eritromicina y/o vancomicina como selector quiral, con el objetivo de obtener fases estacionarias quirales basadas en antibióticos macrocíclicos. Los materiales funcionalizados fueron caracterizados estructuralmente, con las técnicas nombradas anteriormente y además con la técnica de análisis elemental. Finalmente se emplearon como fases estacionarias para la separación quiral de ß-bloqueantes por HPLC. Se hicieron ensayos tanto en fase normal como en fase polar y los ß-bloqueantes probados fueron propanolol, pindolol, metoprolol y atenolol por ser los más comunes y por tanto, los que más aparecen en las aguas como contaminantes emergentes.