Proyección térmica de recubrimientos Al2O3-50%Cr2O3 mediante plasma atmosférico de baja potencia: Optimización de los parámetros de fabricación

Abstract

Los recubrimientos proyectados por plasma de Al2O3 y de Cr2O3 se caracterizan por presentar elevada dureza, excelente resistencia a la corrosión y al choque térmico y un buen comportamiento frente al desgaste. Por tanto, resulta de gran interés estudiar el sistema Al2O3-Cr2O3 empleando una proporción en peso de Cr2O3 del 50% en peso (Al2O3-50%Cr2O3). Hasta el momento, la mayoría de los estudios realizados en el sistema Al2O3-Cr2O3 se centran en utilizar el óxido de cromo como un elemento estabilizador de la ¿-Al2O3, utilizando proporciones como máximo del 30% en peso de Cr2O3, consiguiendo recubrimientos muy densos, con porosidades muy bajas, lo que repercute en la mejora de la resistencia a la corrosión y durabilidad del sistema. La generación de estos recubrimientos mediante plasma atmosférico ha sido poco desarrollada hasta el momento. En los componentes protegidos con recubrimientos cerámicos, el deterioro debido a la exposición a las condiciones de servicio, hace que llegue un momento en el que la funcionalidad para la que fue diseñado el componente se vea comprometida. La solución típica para este problema consiste en sustituir el componente, pues su reparación mediante la aplicación del recubrimiento requería, hasta hace poco, el desmontaje del componente para llevarlo a las instalaciones de proyección. Esto, o bien necesita de una elevada inversión, o directamente no se puede realizar debido al elevado volumen del propio componente. Recientemente, se han desarrollado pistolas de proyección de baja potencia, que debido a su reducido tamaño, pueden transportase hasta donde se encuentra instalado el componente, permitiendo la reparación del recubrimiento dañado ¿in situ¿. La proyección por plasma atmosférico en quipos de baja potencia mantiene los mismos principios físicos de transferencia de calor y de transferencia de momento que en los sistemas de proyección por plasma convencional. Igualmente sucede con la generación de los recubrimientos y sus fases. No obstante, puesto que los caudales de gas y polvo de alimentación son muy reducidos en comparación con los empleados en la técnica convencional, los valores de los parámetros de proyección que se emplean en estos equipos difieren ampliamente de aquéllos empleados en las pistolas de plasma convencional. No existe información previa de cuáles son los parámetros de proyección más adecuados para fabricar recubrimientos del sistema cerámico elegido mediante plasma de baja potencia. Además, escalar parámetros de fabricación para estos sistemas, a partir de los empleados en equipos convencionales es difícil y, a día de hoy, no existe un consenso entre la comunidad científica de cómo hacerlo correctamente. Por tal motivo, esta investigación se centró en determinar los parámetros de proyección óptimos para la fabricación de los recubrimientos de Al2O3-50%Cr2O3 que sirviesen para distintas aplicaciones. Nótese, que el cambio en la aplicación, requiere obligatoriamente una variación de las características requeridas en el recubrimiento (propiedades mecánicas, durabilidad, microestructura, etc). Por ello, en este trabajo se ha desarrollado un procedimiento de optimización suficientemente robusto como para seleccionar los mejores parámetros de proyección en función de la aplicación deseada. Particularmente, se trabaja con dos tipos de optimización, pues se consiguen por un lado recubrimientos duros y, por otro, recubrimientos tenaces. Sin embargo, la durabilidad del recubrimiento depende de muchas otras variables además de la propiedad mecánica final buscada. La selección de los parámetros de proyección debe garantizar que variables como el espesor, porosidad, adherencia, etc, se mantienen en valores equilibrados que permitan su uso en la aplicación seleccionada. El problema que se resuelve, por tanto, es una optimización mutirespuesta. Si se quiere abordar este complejo problema mediante una campaña experimental, el número de ensayos necesarios es, a priori, enorme. En este trabajo se han aplicado técnicas estadísticas de forma sistemática, con el objetivo de reducir el número de pruebas experimentales, obteniendo información suficiente para encontrar el conjunto óptimo de parámetros de proyección. Para llevar a cabo esta optimización, se diseñó una campaña experimental de fabricación dividida en cuatro etapas. La primera de ellas, la más inicial y, por ello, de la que menos información se tiene; consistió en determinar la ventana experimental, dentro de la región de operatividad completa del equipo, en la que los parámetros de proyección incluidos en ella permiten depositar un recubrimiento del sistema cerámico estudiado. En esta etapa, no se pretende encontrar la mejor combinación de parámetros, únicamente se busca la región experimental en la que se pueden variar los parámetros de proyección obteniendo siempre recubrimientos adheridos. En la segunda etapa se escogió un diseño de experimentos de tipo 2k-1, donde k es el número de parámetros de proyección que se estudió, de manera que todas las condiciones de ensayo estuvieran incluidas en la ventana experimental determinada en la fase anterior. De cada recubrimiento fabricado se midieron diferentes propiedades que cuantificaban su calidad, así como su capacidad para desempeñar correctamente la función para la que se destina. Particularmente, en cada probeta se midió el espesor, la adherencia, la porosidad, la dureza, la tenacidad de fractura, la fracción volumétrica de fases duras en el recubrimiento, y la fracción volumétrica de espinelas Al/Cr. Los ensayos realizados, por definición, son incompletos, pues no se prueban todas las posibles combinaciones de parámetros dentro de la ventana experimental seleccionada. Por ello, se utilizaron técnicas estadísticas, como el análisis de varianza, para determinar la influencia de cada uno de los parámetros de proyección sobre cada una de las variables de salida. Igualmente, se encontraron los modelos polinómicos más adecuados que permiten ajustar de forma experimental la dependencia de las variables de salida con los parámetros de fabricación. Posteriormente, se desarrolló un proceso de optimización multivariable y multirespuesta, basado en el cálculo de la función de deseabilidad de cada variable de salida, para determinar el conjunto óptimo de parámetros de fabricación. En esta etapa se calcula el óptimo utilizando los valores obtenidos a partir de los ensayos desarrollados en la fase dos. Como tal, por tanto, lo obtenido es una predicción, pues el conjunto de parámetros óptimo así calculado no es ninguno de los conjuntos probados experimentalmente. El cálculo realizado debe, por tanto, validarse experimentalmente para determinar la bondad del método propuesto. En esta fase se realizaron, a su vez, dos optimizaciones. En primer lugar, se calculó el conjunto de parámetros de fabricación óptimo para obtener recubrimientos lo más duros posibles. En segundo lugar, se determinó el conjunto de parámetros óptimo para obtener recubrimientos tenaces. En ambas optimizaciones, se buscaron los parámetros priorizando la dureza, o la tenacidad en su caso, pero siempre manteniendo el resto de variables de salida en valores adecuados para su aplicación final. La tercera etapa se corresponde con los ensayos experimentales realizados para evaluar la bondad de la predicción obtenida para fabricar recubrimientos duros. Para ello, se diseñaron arreglos experimentales con criterios estadísticos, centrados en el conjunto de parámetros óptimos determinados en la fase anterior. Nuevamente, en cada recubrimiento fabricado en esta fase se midieron las propiedades indicadas anteriormente. Los valores obtenidos se compararon con los predichos, identificando el mejor conjunto de parámetros de la ventana experimental ensayada. La cuarta etapa es idéntica a la anterior, pero evaluando la capacidad de predicción para obtener recubrimientos tenaces. Los resultados obtenidos han permitido comprobar que la aplicación de la función de deseabilidad compuesta a los resultados obtenidos en procesos multivariable y multirespuesta, permite realizar un cálculo muy aproximado del conjunto de parámetros de proyección que permiten optimizar una variable de salida, manteniendo el resto de variables en valores adecuados. En particular, en la fabricación de recubrimientos cerámicos del sistema Al2O3 ¿ 50% Cr2O3 mediante proyección térmica por plasma de baja potencia, el parámetro de fabricación clave ha resultado ser la potencia. Si se realizan ensayos centrados en 1750 W, se obtienen recubrimientos con la mayor tenacidad posible, alcanzado valores de 4 MPa m1/2, aproximadamente. Por otro lado, si la potencia se fija en 2050 W, se obtienen recubrimientos duros, con valores de dureza de aproximadamente 23 GPa. Durante el desarrollo de la investigación no sólo se encontró un sistema de optimización. Desde el punto de vista experimental fue necesario poner a punto técnicas relativamente novedosas para medir algunas de las variables de salida en los recubrimientos. Por ejemplo, se emplearon técnicas de indentación instrumentada para obtener la fracción volumétrica de fases que no pueden discriminarse mediante técnicas convencionales de microscopía.