Síntesis y evaluación de catalizadores híbridos sintetizados mediante polimerización de grupos estirensulfónicos sobre sba-15

Abstract

Para la síntesis de productos de química fina existen numerosos procesos industriales que emplean tecnologías basadas en procesos de catálisis ácida. Normalmente en la industria se utilizan sistemas catalíticos ácidos que se basan en ácidos minerales convencionales como AlCl3, HF, H2SO4, etc., cuyo uso supone una serie de problemas como son la toxicidad, la corrosividad y la generación de importantes corrientes de residuos peligrosos. Como consecuencia de unas normativas medioambientales cada vez más exigentes y los crecientes requerimientos de calidad que deben cumplir este tipo de productos, pues algunos son precursores de productos farmacéuticos, aditivos de alimentación, etc., el presente trabajo estudia la posibilidad de sustituir un catalizador ácido homogéneo por uno heterogéneo. Por tanto, como parte de una línea de investigación del grupo de Ingeniería Química y Ambiental de la Escuela Superior de Ciencias Experimentales y Tecnología de la Universidad Rey Juan Carlos, en este proyecto se presentan los resultados obtenidos en la síntesis de un catalizador sólido ácido cuya principal característica es la hidrofobicidad superficial que presenta, necesaria para las reacciones con moléculas apolares de gran tamaño como por ejemplo el ácido oleico. El material preparado es un sólido híbrido orgánico/inorgánico sulfonado. Este catalizador combina las propiedades estructurales propias de la sílice y la funcionalidad química que proporciona el recubrimiento polimérico sulfonado. El método de síntesis empleado consistió en la formación de la estructura silícea mesoporosa tipo SBA-15, funcionalizada con moléculas de silano iniciador mediante diferentes vías como son el grafting y la cocondensación. Mediante el grafting se obtuvieron tres tipos de materiales mesoestructurados funcionalizados con iniciador, en función de la cantidad de silano iniciador añadida en la síntesis. En el caso de la co-condensación fueron dos los materiales mesoestructurados (funcionalizados con iniciador) obtenidos, dependiendo de las cantidades de silano iniciador y TEOS empleadas. Finalmente, se llevó a cabo la preparación de materiales polimerizados mediante ATRP (polimerización controlada) en medio acuoso. En esta última etapa se produjo la incorporación de especies sulfonadas al material con el fin de obtener centros activos ácidos. Los materiales obtenidos han sido evaluados mediante diferentes técnicas de caracterización con el fin de determinar tanto sus propiedades texturales como el grado de incorporación orgánica que han sufrido. Así, de entre todos los materiales polimerizados se eligió uno de ellos cuyas condiciones de síntesis dieron como resultado propiedades óptimas. El material elegido se empleó en una reacción para evaluar su actividad catalítica. Como test catalítico se seleccionó la esterificación de ácido oleico con n-butanol, ya que se trata de una reacción en la que es necesario un cierto grado de hidrofobicidad superficial. Los resultados catalíticos obtenidos han mostrado rendimientos intermedios a los de algunos catalizadores comerciales (Amberlyst-15 y SAC-13): comparando el catalizador preparado con el catalizador comercial Amberlyst-15, los rendimientos fueron superiores durante la primera hora de reacción para luego quedar por debajo durante las horas restantes. Con respecto al catalizador SAC-13, el catalizador presentado en este proyecto dio mejores conversiones para todos los tiempos de reacción. Finalmente, el catalizador estudiado fue sometido a un segundo ciclo de reacción para evaluar la posibilidad de ser reutilizado, dando resultados muy similares al primer uso. Por tanto, puede decirse que se trata de un tipo de catalizador reutilizable.