dc.contributor.author | Chaos Morán, Rubén | |
dc.date.accessioned | 2011-11-07T10:51:08Z | |
dc.date.available | 2011-11-07T10:51:08Z | |
dc.date.issued | 2011 | |
dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/10115/5735 | |
dc.description | Tesis Doctoral leída en la Universidad Rey Juan Carlos en 2011. Directores de la Tesis: Alejandro Ureña Fernández y María Dolores Escalera Rodríguez | es |
dc.description.abstract | El presente trabajo contempla el efecto de diversas técnicas de fabricación de
materiales compuestos epoxi/nanofibras de carbono sobre la estructura del material
y sus propiedades termomecánicas, mecánicas y eléctricas. Las técnicas utilizadas
recogen dos aspectos: la modificación química de la superficie de la nanofibras de
carbono y el método de dispersión de las nanofibras en la matriz epoxi. El método
de modificación química seleccionado consiste en una oxidación en un medio ácido
seguida de un proceso de acilación en cloruro de tionilo, finalizando con la amidación
con el uso de 4,4¿-diaminodifenilmetano. El método de dispersión seleccionado
consiste en la generación previa de una suspensión estable en un disolvente mediante
la combinación de técnicas de agitación ultrasónica y magnética, incorporando
posteriormente los componentes que conforman la matriz.
En una primera fase, se llevó a cabo una puesta a punto de los dos procesos
anteriormente descritos:
¿ Modificación química de nanofibras de carbono. Se determinó que un medio
de oxidación compuesto únicamente por ácido nítrico era el más adecuado
entre los distintos medios ácidos considerados, dada su efectividad química
y su efecto limitado respecto a la degradación estructural de las nanofibras
de carbono. Se determinó que, para la realización del proceso de acilación, se
requería el uso de un medio de cloruro de tionilo diluido, ya que su empleo
en forma concentrada degradaba significativamente las nanofibras carbono.
¿ Dispersión de nanofibras de carbono en la matriz. Se determinó el efecto
positivo del uso de disolventes para la dispersión mediante ultrasonidos, así
como la capacidad de la agitación ultrasónica de generar mejores dispersiones
que un sistema de agitación simple. Se determinó, entre una serie de candidatos,
el cloroformo como mejor alternativa disolvente para la dispersión de
nanofibras de carbono.
En esta primera fase, además, se realizó un estudio crítico sobre la idoneidad del
proceso de funcionalización completo con respecto a uno más simplificado, que se
limitaba tan solo a la etapa de oxidación. Se Concluyó que el proceso de oxidación
podía considerarse suficiente como vía para para mejorar la interacción refuerzomatriz
de las nanofibras de carbono utilizadas.
En la segunda fase, se llevó a cabo la caracterización termomecánica, mecánica
y eléctrica de los materiales nanocompuestos fabricados con los procedimientos
anteriormente optimizados.
¿ El análisis termomecánico determinó, en general, incrementos en el módulo
de almacenamiento de los materiales compuestos con respecto al de la resina
no reforzada. Se puso de manifiesto el posible efecto de la presencia de las
nanofibras de carbono sobre la cinética de curado de la matriz de resina
epoxi, así como el efecto de la composición química de la matriz. Además, se
detectaron fenómenos asociados a la variación de la temperatura de transición
vítrea de los nanocomposites que permitieron plantear un posible modelo
microestructural para los materiales compuestos fabricados.
¿ El estudio mecánico determinó la ausencia de incrementos del módulo de
Young y de la tenacidad de fractura de los nanocomposites fabricados, con
respecto a la resina sin reforzar. Además, mediante el estudio de las superficies
de fractura obtenidas, se confirmó el modelo microestructural anteriormente
propuesto. En el caso del módulo de Young, se justificaron los resultados mediante
el uso de un modelo micromecánico que considera la microestructura
de material. En el caso de la tenacidad de fractura, se identificaron mecanismos
de consumo de energía que deberían haber aumentado su valor, por
lo que se concluyó que necesariamente estaban presentes mecanismos que
compensaban dichos aumentos.
¿ El estudio eléctrico determinó notables descensos de la resistividad eléctrica
de los materiales compuestos con respecto de la resina sin reforzar, en el
caso de los materiales reforzados con nanofibras de carbono no modificadas
químicamente. Este comportamiento no se observaba cuando las nanofibras
de carbono utilizadas habían sido sometidas previamente a un proceso de
oxidación en medio ácido. Se justificaron tales resultados en base a la microestructura
de los materiales fabricados y a la posible presencia recubrimientos
no conductores (en el caso de las nanofibras oxidadas). Además, se ha identificado
el potencial de las medidas en corriente alterna como posible técnica
de ensayo no destructivo para obtener datos sobre la microestructura de los
materiales fabricados. | es |
dc.description.abstract | This reasearch work studies the effect of the application of different fabrication
techniques of epoxy/carbon nanofiber composites on their structure, their thermomechanical,
mechanical and electrical properties of these materials. The applied
fabrication techniques are refereed to two aspects: the surface chemical modification
of the carbon nanofibers and the dispersing method of the nanofibers into
the epoxy matrix. The selected chemical modification method has three steps: oxidation
in an acidic medium, followed for an acylation process in thionyl chloride
and finally amidation using 4,4 ¿-diaminodiphenylmethane. The dispersion method
selected was the generation of a stable suspension in a solvent by sonication and
magnetic agitation techniques.
The first part of the work consist of a tuning of the selected fabrication method:
¿ Chemical modification of carbon nanofibers. Oxidation in nitric acid was selected
among the different considered alternatives, due to its higher chemical
effectiveness and acceptable structural degradation degree that it induced into
the carbon nanofibers. The acylation process requires the use of a diluted
thionyl chloride medium, because its use in a concentrated form generates a
strong structural degradation of carbon nanofibers.
¿ Dispersion of carbon nanofibers in the matrix. The positive effect of the use
of solvent with ultrasonic dispersion was determined, unlike simple agitation
system. The chloroform was determined as the best solvent for this fabrication
method.
In this part, a critical study of the suitability of the complete functionalization
process with respect to a simplified one, just to the oxidation stage, was carried
out. The main conclusion of this study was that the oxidation process could be
considered sufficient to improve the reinforcement-matrix interaction with respect
to the studied carbon nanofibers used
The second part of the work consisted of a thermomechanical, mechanical and
electrical characterization of the fabricated nanocomposites was done.
¿ The thermomechanical study showed increases of the storage modulus of
composite materials with respect to the unreinforced resin, as a general trend. Also, this study revealed the effect of the carbon nanofiber nature on the
epoxy matrix curing kinetics and the influence of matrix composition on
the epoxy-carbon nanofibers interaction. In addition, the study of the glass
transition temperature variations allowed to propose a microstructural model
for the manufacture composites.
¿ The mechanical study showed the absence of increases in Young modulus
and fracture toughness of nanocomposites with respect to the unreinforced
resin. In addition, the fracture surfaces confirmed the microstructural model
previously proposed. Using a micromechanical model that considered the
composite microstructure, the Young modulus results were justify. Energy
consumption mechanisms were identified in the fracture studies which might
favour an increase in toughness. So, it was concluded that there would be
the presence of alternative mechanisms associated to microstructural defects
introducing during fabrication which would compensate the effect of the firsts.
¿ The electrical study showed decreases in the electrical resistivity of the composite
reinforced with as-received carbon nanofibers, with respect to the neat
resin. However, these decreases were not obtained when the materials were
reinforced with oxidized carbon nanofibers. The microstructure of the manufactured
nanocomposites and the formation of non-conductive coating (in
the case of the nanofibers oxidized) would justify these results. Finally, the
potential of AC electric measurement as possible non-destructive testing technique
that would allows characterized the microstructure of this kind of
composites was evaluated. | en |
dc.language.iso | es | es |
dc.publisher | Universidad Rey Juan Carlos | es |
dc.rights | Atribución-NoComercial-SinDerivadas 3.0 España | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/es/ | * |
dc.subject | Materiales | es |
dc.title | Fabricación y caracterización de materiales compuestos de matriz polimérica reforzada con nanofibras de carbono | es |
dc.type | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis | es |
dc.rights.accessRights | info:eu-repo/semantics/openAccess | es |
dc.subject.unesco | 2211.02 Materiales Compuestos | es |
dc.description.departamento | Ciencia e Ingeniería de los Materiales | |