Síntesis de materiales de alúmina mesoporosa dopados con titanio para su aplicación en epoxidación de olefinas

Abstract

El presente trabajo forma parte de la línea de investigación que se desarrolla en el Grupo de Ingeniería Química y Ambiental de la Escuela Superior de Ciencias Experimentales y Tecnología (ESCET) de la Universidad Rey Juan Carlos, sobre síntesis y caracterización de catalizadores mesoporosos. Las ¿-alúminas constituyen un grupo de materiales de gran importancia, principalmente por las características tanto texturales como ácido-básicas que presentan. Éstas constituyen una categoría de materiales muy empleados como soporte en procesos de catálisis, habitualmente encontrándose combinadas con algún metal que actúa como fase activa. Por ello, en el presente proyecto, se han sintetizado diferentes materiales de alúmina mesoporosa dopados con titanio en diferentes proporciones, buscando obtener catalizadores con mayor actividad en reacciones de oxidación de compuestos orgánicos como es la epoxidación de olefinas. Este proyecto se divide en dos partes. La primera de ellas se centra en la síntesis y caracterización de materiales de alúmina mesoporosa dopados con titanio empleando un método sol-gel combinado con el empleo de surfactantes, buscando obtener materiales de alúmina mesoporosa que presenten paredes formadas por cristales de ¿-alúmina. Las variables de estudio investigadas fueron la relación de hidrólisis (relación molar HCl/(IPA+IPT)) y la cantidad de titanio introducido en los materiales. Las muestras sintetizadas fueron analizadas mediante diferentes técnicas de caracterización como son la Difracción de rayos X (DRX), Espectroscopía de Infrarrojo (FT-IR), Espectroscopía de ultravioleta visible (UV-Vis), Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM), Análisis de adsorción-desorción de N2, y Espectroscopía de Emisión de Plasma Inducido (ICP-AES). En tanto a la primera variable objeto de estudio, relación molar HCl/(IPA+IPT), mediante los distintos ensayos de caracterización realizados se ha podido apreciar cómo para aquellas muestras sintetizadas a un pH menos ácido, se ha encontrado más favorecido el proceso de gelificación en su síntesis, implicando una cierta retención de moléculas de agua en su interior, y dando lugar a materiales con estructuras más irregulares, sin ordenamiento mesoscópico. Sin embargo, para aquellos materiales cuya síntesis se ha realizado a un pH menor, se ha visto favorecida la regularidad en la estructura de estos materiales. La segunda variable estudiada, incorporación de titanio, ha permitido conocer que para aquellas muestras con mayor contenido del metal, se produce un aumento en el desorden de su estructura debido a la distorsión ocasionada en la red del material. Durante la segunda parte del proyecto se evaluó la actividad catalítica de los materiales sintetizados en la reacción de epoxidación de ciclohexeno, utilizando para ello hidroperóxido de terc-butilo (TBHP) como agente oxidante. Se ha comprobado que los materiales más dopados con titanio, los cuales presentaban un mayor desordenamiento en su estructura, presentan mayores conversiones de sustrato y mayores selectividades a epóxido. Finalmente, de los estudios realizados se ha apreciado que la variable más influyente ha sido la cantidad de titanio presente en los materiales.