Síntesis de materiales mesoestructurados con distribuciones de tamaño de poro bimodal

Abstract

El presente proyecto forma parte de una línea de investigación que se viene desarrollando en el grupo de Ingeniería Química y Ambiental del Departamento de Tecnología Química y Ambiental de la Escuela Superior de Ciencias Experimentales y Tecnología de la Universidad Rey Juan Carlos, sobre la síntesis de nuevos materiales mesoestructurados para aplicaciones catalíticas. En esta memoria se aborda la síntesis de sólidos mesoestructurados con distribución de tamaños de poro bimodal. La síntesis de estos materiales es bastante novedosa y una de las posibles aplicaciones catalíticas que se evalúan en este trabajo es su empleo como soportes en la preparación de catalizadores de polimerización con objeto de conseguir poliolefinas con distribuciones de peso molecular bimodal. El plan de trabajo desarrollado para llevar a cabo este estudio se estructuró en tres apartados: 1. Síntesis de compuestos mesoestructurados con distribución de poro bimodal mediante mezcla de surfactantes no iónicos. En este primer apartado se partió de una síntesis básica de SBA-15 (surfactante Pluronic P-123) y se añadió a la disolución un segundo surfactante de tipo no iónico. El objeto de estudio de este apartado fue la influencia de la naturaleza del segundo surfactante y las proporciones másicas de ambos surfactantes en disolución. 2. Síntesis de compuestos mesoestructurados con distribución de poro bimodal mediante mezcla de surfactantes no iónicos y catiónicos. Para la síntesis de estos soportes se procedió de forma similar al apartado anterior, con la salvedad de que el segundo surfactante en disolución era de naturaleza catiónica, más concretamente bromuro de cetriltrimetilamonio (CTAB). 3. Síntesis de materiales mesoestructurados con distribución de poro bimodal por adición controlada de un agente de hinchamiento. Este tercer apartado se centró en la obtención de materiales mesoestructurados utilizando trimetilbenceno (TMB) como agente de hinchamiento siguiendo dos vías diferentes, por un lado la adición de trimetilbenceno se realizó controlando siempre que la cantidad de éste en disolución estuviese por debajo de la cantidad de surfactante para incrementar únicamente el tamaño de una parte de las micelas. Por otro lado, se preparó un soporte mezclando dos disoluciones propias de los materiales de tipo SBA-15, una sin trimetilbenceno y otra con trimetilbenceno en exceso para asegurar así el crecimiento de todas sus micelas. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno, difracción de rayos X y microscopía electrónica de transmisión con objeto de conocer sus propiedades texturales, las distribuciones de tamaño de poro y el grado de ordenamiento mesoscópico conseguido. Los resultados mostraron que mezclando Pluronic P-123 con algunos surfactantes no iónicos se puede conseguir una cierta bimodalidad en su distribución de tamaños de poro. Con respecto a las mezclas de Pluronic P-123 con CTAB, fue necesario adicionar la fuente de sílice antes de juntar ambos surfactantes para obtener sólidos que presentaran cierta bimodalidad es su distribución de tamaños de poro. Finalmente, los materiales obtenidos mediante la adición de TMB como agente de hinchamiento presentaron distribuciones de tamaños de poro bimodal en su estructura sólo cuando éste se incorporó a la disolución de manera controlada. Los copolímeros etileno/1-hexeno sintetizados con el sistema MAO/(nBuCp)2ZrCl2 soportado sobre materiales con distribución de poros bimodal, presentaron una distribución de pesos moleculares unimodal.