Aplicación de sílices mesoestructuradas o de técnicas micro-extractivas en la preparación de muestra combinadas con cromatografía de líquidos de ultra-alta eficacia para mejorar el control de la seguridad y calidad de los alimentos

Abstract

La seguridad y calidad alimentaria constituyen a día de hoy una de las principales preocupaciones dentro del ámbito alimentario, lo que conlleva hacer frente a nuevos retos y desafíos para garantizar la salud de los consumidores y satisfacer sus demandas. Esto ha generado la necesidad de desarrollar nuevas metodologías analíticas rápidas, sensibles, selectivas y respetuosas con el medio ambiente que permitan evaluar y mejorar la seguridad y calidad de los alimentos. En este sentido, dada la complejidad de las matrices alimentarias, el análisis de alimentos requiere de un adecuado tratamiento de muestra previo a su análisis. La tendencia actual se encamina, por un lado, hacia el desarrollo de nuevos materiales, y por otro, hacia la aplicación de nuevos procedimientos micro-extractivos. Todo ello, combinado con potentes técnicas instrumentales de análisis rápidas, sensibles y selectivas da lugar a metodologías analíticas rápidas, eficaces y respetuosas con el medio ambiente. En base a lo expuesto, el principal objetivo de esta Tesis Doctoral ha sido el desarrollo de nuevas metodologías analíticas avanzadas, basadas en el empleo de sílices mesoestructuradas híbridas como nuevos materiales para mejorar las etapas de preparación de muestra, y la propuesta de novedosas técnicas micro-extractivas, con el fin de crear estrategias rápidas, de bajo coste y respetuosas con el medioambiente. La combinación de estas estrategias con la cromatografía de líquidos de ultra-alta eficacia (UHPLC) ha permitido desarrollar métodos analíticos multi-residuo y multicomponente rápidos, sensibles, selectivos y eficaces para la determinación de contaminantes y compuestos bioactivos en distintas muestras de alimentos. Para alcanzar este objetivo, se han abordado dos líneas principales de investigación: Desarrollo de metodologías analíticas para evaluar la seguridad alimentaria (Capítulo III). - Desarrollo de metodologías analíticas para evaluar la calidad alimentaria (Capítulos IV y V). En el Capítulo III se recogen tres artículos científicos en los que se han desarrollado nuevas metodologías basadas en el empleo de sílices mesostructuradas híbridas como fases de extracción en fase sólida (SPE) para la extracción multi-residuo de fármacos de uso veterinario en muestras de carne y su análisis por UHPLC acoplada a espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS). Los trabajos recogidos en este Capítulo evalúan la eficacia de la mono-funcionalización y bi-funcionalización de la sílice mesoestructurada hexagonal SBA-15 y su aplicación en SPE. Asimismo, se lleva a cabo una comparativa de la eficacia de extracción de diferentes sílices mesoestructuradas con distinta estructura y morfología. Los resultados obtenidos demuestran el gran potencial de estos materiales para la extracción multi-residuo de los fármacos de uso veterinario y muestran las grandes ventajas que ofrecen frente a otros materiales comerciales comúnmente empleados en SPE. En los Capítulos IV y V se recogen los trabajos que llevan a cabo el desarrollo de nuevas metodologías analíticas para evaluar la calidad alimentaria basadas en la determinación multicomponente de compuestos fenólicos en distintas muestras de alimentos. El Capítulo IV agrupa dos artículos científicos en los que se optimizan y evalúan distintas técnicas micro-extractivas como, micro-extracción con materiales sólidos empaquetados (MEPS), μSPEed® y μ-QuEChERS (acrónimo de “quick, easy, cheap, effective, rugged and safe”) para la determinación multicomponente de compuestos fenólicos en distintos alimentos infantiles, utilizando para el análisis la técnica UHPLC acoplada a un detector de matriz de fotodiodos (PDA). Los resultados obtenidos muestran las ventajas de las técnicas micro-extractivas frente al uso de técnicas convencionales como la SPE, permitiendo obtener gran eficiencia de extracción con un mínimo consumo de disolventes, muestras y tiempo, dando lugar a procesos más respetuosos con el medioambiente y más económicos. A su vez, los resultados obtenidos permiten ahondar en la calidad nutricional de estos productos, cuya composición ha sido relevada a un segundo plano, dando mayor importancia a su inocuidad. El Capítulo V recoge dos artículos científicos basados en la aplicación por primera vez de sílices mesoestructuradas híbridas, cuyos poros presentan una estructura de agujero de gusano, como fases en la extracción en fase sólida dispersiva (dSPE) de compuestos fenólicos a partir de distintas bebidas elaboradas a base de frutas y verduras, como zumos y smoothies, utilizando UHPLC-MS/MS como técnica de análisis. De nuevo, los resultados obtenidos ponen de manifiesto las ventajas de las sílices mesoestructuradas frente a otros materiales comercialmente disponibles, y su gran potencial de extracción en distintas técnicas de tratamiento de muestra, así como su versatilidad para la extracción de compuestos de distinta naturaleza, como los compuestos fenólicos. Estos resultados pueden ser considerados estudios previos prometedores para realizar el posible acoplamiento de las sílices mesoestructuradas con las técnicas micro-extractivas, de modo que puedan desarrollarse potentes metodologías que posean las ventajas de ambos conceptos, con el fin de desarrollar procesos rápidos, sensibles, selectivos, económicos y respetuosos con el medioambiente, que son requisitos esenciales para poder ser incluidos dentro de la denominada “química verde”. De manera general, se puede concluir que el conjunto de nuevas e innovadoras metodologías analíticas desarrolladas en esta Tesis Doctoral pueden suponer un avance importante para la evaluación de la seguridad y calidad alimentaria dentro del ámbito de la química analítica.